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利用RSO流变仪进行屈服应力测试

  • 发布日期:2020-09-11      浏览次数:129
    • 前言

      屈服应力是指破坏样品内部结构,使其由静止状态转变为流动状态的最小作用力。在流变学中,屈服应力是剪切应力的临界值。只有当剪切应力超过屈服点之后,材料才能发生流动;应力低于屈服点时,材料表现为弹性体,外力撤销后,材料能重构其内部结构。

      屈服应力是许多实际应用中的一个重要流变参数,在材料的生产过程、装备的优化设计、材料的施工和使用等方面扮演重要的角色。它用于描述充填过程中分散性、凝胶稳定性、泵送行为、挤出行为等。通常情况下,屈服应力并不是一个常数,其结果与测试方法、数据处理方法等相关。

      利用AMETEK Brookfield RSO震荡流变仪,可以有多种的测试方法对不同材料的屈服应力进行测试,满足不同行业的应用需求。

       


      RSO震荡流变仪
       


      方法与结果
       

      1、剪切应力斜坡扫描(CSS Test, liner)

      以剪切应力为自变量,设置线性增长的应力斜坡。该方法获得的屈服点是指:流体发生流动之前的最大应力值。将剪切应力(y-轴)与剪切速率(x-轴)线性作图(图1),流动曲线与y轴的交叉点即为屈服点。

      图1为应力线性扫描获得的流动曲线图谱,通过Rheo3000软件计算得到,屈服应力为:39.6Pa。


      图1:应力斜坡扫描曲线

       

      2、剪切速率斜坡扫描(CSR Test, liner)

      以剪切速率为自变量,设置线性增长的速率斜坡。此时,需要通过数学模型(如:Bingham, Casson 或 Herschel-Bulkley)来计算屈服点。

      图2为剪切率扫描曲线,使用Herschel-Bulkley模型进行计算,得到屈服应力为:63.6Pa。
       


      图2:剪切率扫描曲线


      3、剪切应力斜坡扫描(CSS Test, log)

      以剪切应力为自变量,设置对数增长的应力斜坡。对于粘弹性材料,当剪切应力值低于屈服点时,样品发生弹性形变,形变与应力是线性关系,代表材料的线性弹性区间。当应力值超过屈服点之后,应变增加的速率显著快于应力,曲线的斜率也随之不断增加。

      将剪切应力(y-轴)与应变(x-轴)绘制对数曲线(log τ / log γ),根据图3可知,曲线中线性部分的拐点即为屈服点。

      图3:应力斜坡扫描曲线(应力 vs 应变)

       

      4、恒定剪切速率(通常小于1 S-1)

      设置恒定的剪切率或转速,使转子在样品中以恒定的速率旋转。在转动的初期,样品内部分子的网状结构仅发生弹性拉伸,此阶段样品表现为弹性体,应力与应变表现为线性相关;当应力增加到某一点后,网状结构达到弹性极限产生局部破坏,曲线开始弯曲,物料表现为黏弹性体;当达到曲线z高点时,网状结构完全破坏。最终,剪切应力回落至屈服应力以下。

      根据图4,剪切应力的z高点即可视为屈服点,约为54.9Pa。曲线中线性区域的斜率表现为样品的弹性模量G,G值越大,样品的结构强度越大。
       


      图4:应力 vs 应变曲线


      5、振荡测试 - 应变振幅扫描

      除了上述在旋转模式下进行的测试之外,也可以使用振荡测试法进行屈服应力测试:固定测试频率,通过改变应力或应变的方式进行振幅扫描,一般情况下控制应变的模式(CSD, controlled shear deformation)。对于粘弹性材料,G' 表征其弹性部分,G'' 表征其粘性部分。

      如果材料具有屈服点,则屈服点以下发生较小的应变时,储能模量(弹性行为)占主导作用,并且在一定的应变范围内,两种模量均保持在一个恒定的水平,与应变的变化无关。该区间发生的形变为弹性形变,被称为线性粘弹区间。随着应变的不断增加,两种模量不再保持恒定,此时即为线性粘弹区间的终点,也是屈服点。随后,样品的内部结构开始发生不可逆的破坏。如果G' 和G''这两条曲线有交叉点,则可以读取此时的应力值,作为样品的流动点。

      相对于旋转测量模式,振荡测量模式的优势在于:可以同时表征材料的粘性行为和弹性行为,以及二者之间的动态变化过程。

       


      图5:应变振幅扫描曲线


      附言

      AMETEK Brookfield作为世界上知名的仪器生产商,一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠,测量准确度高,测量重复性好的产品。
      RSO流变仪是Brookfield全新推出的高性能震荡流变仪。该仪器配备空气轴承,可以实现旋转测量和振荡测量,是进行质量控制、产品开发和研究的理想工具。

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